CYWB-20高溫高壓實驗型微波消解儀的詳細資料:
高溫高壓實驗型微波消解儀
CYWB系列高通量智能微波消解儀采用微波非脈沖連續(xù)自動變頻控制,延長了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性,腔體采用52L大容積316L不銹鋼腔體材料特制而成,自鎖式緩沖防爆爐門,當反應(yīng)異常時,緩沖結(jié)構(gòu)確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu)完整無損,爐門和腔體結(jié)合緊密,微波泄漏符合國家標準。儀器采用溫、壓雙控系統(tǒng)對合成實驗的壓力和溫度進行控制,實時顯示。360°往返連續(xù)旋轉(zhuǎn),微波均勻,保證各個樣品微波環(huán)境相同,提高實驗結(jié)果的一致性。當罐內(nèi)的壓力超過設(shè)定的保護值時,微波會自動停止加熱。安全防爆膜具有雙保險功能,當罐內(nèi)的壓力超過防爆膜所能承受的壓力時,防爆膜先行破裂,氣體瀉出,防止罐體受損和對人體的傷害。
TECHNICAL PAPAMETERS ?∣技術(shù)參數(shù):
型號 | CYWB-6 | CYWB-10 | CYWB-16 | CYWB-20 |
主機參數(shù) | 電源:220-240 VAC 50/60Hz 15A; 微波頻率:專業(yè)微波源/2450MHz; | |||
微波輸出功率:0~1600W自動連續(xù)可調(diào); 微波輸出特性:微波非脈沖連續(xù)自動變頻控制,0~100%自動輸出; | ||||
微波腔體:52L,316級全不銹鋼腔體,6層防腐耐高溫特氟龍涂層;耐腐蝕,耐高溫; | ||||
自鎖式緩沖防爆爐門,在危險出現(xiàn)時能自動提前釋放橫向壓力沖擊,確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu)完整無損; | ||||
排風和冷卻系統(tǒng):爐腔配備大功率排風系統(tǒng),各種反應(yīng)可在通風,安全和易于觀察的環(huán)境下長時間連續(xù)進行。爐腔通風采用耐酸蝕,大風量離心式風機,排風量不小于5m3/min;爐腔內(nèi)具有風冷功能,持續(xù)為反應(yīng)罐降溫,溫度和壓力實時顯示。 | ||||
控制系統(tǒng)參數(shù) | 控制方式:觸摸屏設(shè)計,8寸TFT-LED(800X480彩)大屏幕顯示,遠距離直讀反應(yīng)進程,實時顯示密閉反應(yīng)罐溫度、壓力,并可實時顯示溫壓曲線; | |||
溫度控制范圍:0~190℃;控溫精度:±0.5℃; | ||||
溫度控制系統(tǒng):采用接觸式控溫方式,控溫精,使用高精度鉑電阻溫度傳感器;實時檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的溫度和曲線; | ||||
壓力控制系統(tǒng):采用非接觸式控壓方式,控壓精準,實時檢測控制并顯示微波消解反應(yīng)罐內(nèi)的壓力和曲線;壓力控制范圍:0~6MPa,0~10MPa,0~15MPa可選;控壓精度:0.01MPa; | ||||
壓力保護:超壓自動調(diào)整/停止微波發(fā)射并自動報警; | ||||
反應(yīng)罐參數(shù) | 溫度可達190℃,壓力可達1500psi; | |||
外罐采用進口PEEK宇航材料,內(nèi)罐材質(zhì):聚四氟材料;內(nèi)罐反應(yīng)容積:100ml; | ||||
高壓消解罐批處理量6個樣品/批; | 高壓消解罐批處理量10個樣品/批; | 高壓消解罐批處理量16個樣品/批; | 高壓消解罐批處理量20個樣品/批; | |
防爆膜片采用陶瓷壓緊,陶瓷受熱不變形;四氟受熱變形,起不到防爆膜作用,采用陶瓷件壓緊。消解罐工作方式為360°同向連續(xù)旋轉(zhuǎn),微波均勻,保證各個樣品微波環(huán)境相同,提高實驗結(jié)果的一致性。 |
高溫高壓實驗型微波消解儀
建立對一種試樣的微波密閉消解方法,要從三個方面著手考慮與選擇:
1. 樣品的稱祥量
2. 分解試樣所用酸的種類及用量
3. 微波加熱的功率與時間(壓力與溫度的設(shè)置)
在考慮上述問題時,我們對試樣要有所了解。因為試祥在微波場中吸收微波的能量、升溫的快慢、產(chǎn)生壓力的大小以及發(fā)生的化學反應(yīng)的速度和程度都和試樣的組成、濃度、性質(zhì)有關(guān)。
因此在建立微波消解方法時,要對試樣的性質(zhì)有所了解,收集有關(guān)信息。
如(1)樣品基體的組成和化學性質(zhì);(2)待測元素的性質(zhì)及含量的估計;(3)有關(guān)此類樣品的分解方法、文獻報導、工作經(jīng)驗,尤其是密閉消解的應(yīng)用。
1. 樣品的稱樣量
我們在考慮稱樣量時,考慮后面的檢測方法。是用化學法、AAS法、ICP-AES法還是其他方法。各種測定方法有不同的靈敏度和檢測限。要求消解定容后的濃度要高于檢測限。一般高于檢測限幾倍,幾十倍更好,RSD 就更小。同時還要考慮祥品的均勻性和代表性,這將影響檢測結(jié)果的準確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小,要多一些好。用微波消解還有一方面要考慮。從安全性來說,稱祥量要少些好,因為試樣與酸在密閉系統(tǒng)中,反應(yīng)產(chǎn)生的氣體壓力增大。樣品量越多、產(chǎn)生的氣體多,壓力就大。如果反應(yīng)很激烈,產(chǎn)生的氣體快,使壓力瞬間增大,就有引起的危險, 所以要限制稱樣量。通常無機樣品稱樣量為0.2-2 克,有機樣品為0.1g-1克。當然,還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小,罐大的稱樣量可多些。當加入酸后初反應(yīng)很激烈,產(chǎn)生氣體較多時,為了安全,可以先在常壓下反應(yīng),待反應(yīng)平緩后再放入微波爐中消解。
2. 消解所用酸的種類和用量
消解試樣的目的是通過試樣與酸反應(yīng)把待測物變成可溶性物質(zhì)。如金屬元素變成可溶性鹽,成為離子狀態(tài)存在于溶液中。酸的用量以完成反應(yīng)所需量即可。
消解試樣使用廣泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。這些都是良好的微波吸收體,它們在微波爐中的穩(wěn)定性、沸點和蒸汽壓以及與試樣的反應(yīng),我們都應(yīng)清楚,這個在AAS論壇專門有相關(guān)的帖子討論.
微波消解試樣時要注意以下幾點:
(1)試祥添加酸后,不要立即放入微波爐,要觀察加酸后試樣的反應(yīng)。如果反應(yīng)很激烈:起泡、冒氣、冒煙等,需要先放置一段時間,等待激烈反應(yīng)過后再放入微波爐升溫。因為反應(yīng)激烈的情況下將蓋蓋上,密閉微波加熱,容易引起。對加酸后初期反應(yīng)很激烈的試樣,一次加酸的量不要太多,可將酸分幾次加完。對于有的樣品,可將酸加入試樣中浸泡過夜,待到次日再放人微波爐中消解,效果會更好。
(2)對于硫酸、磷酸等高沸點酸應(yīng)在低濃度以及嚴格溫控的條件下使用。
(3)應(yīng)盡量避免使用高氯酸。
(4)由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過2Oml。
(5)對具有突發(fā)性反應(yīng)和含有組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中消解。如:、乙快化合物、疊氮化合物、亞硝酸鹽等物質(zhì)。
以上對消解所用酸的種類及性質(zhì)作了介紹, 下面介紹第三個內(nèi)容。