真空冷凍干燥箱FD-1A-80土壤食品藥材應(yīng)用的詳細(xì)資料:
真空冷凍干燥箱FD-1A-80土壤食品藥材應(yīng)用
主要特征:
●不銹鋼冷阱和臺面,清潔衛(wèi)生,美觀耐腐蝕。
●真空冷凍干燥機(jī)采用立式設(shè)計,緊湊,占用臺面小。
●外形美觀,人體工學(xué)設(shè)計,操作方便。
●采用進(jìn)口全封閉制冷機(jī)組,溫度低,捕水能力強(qiáng),高效可靠,噪音低。
●采用風(fēng)冷方式散熱,不需水冷卻。
●真空連接采用通用標(biāo)準(zhǔn)件,拆卸安裝簡易方便,密封性能可靠
●冷阱開口大,帶樣品預(yù)凍功能。
●冷阱為全不銹鋼,冷阱內(nèi)無盤管,光潔耐腐蝕。
●冷阱溫度及樣品真空度均采用LED數(shù)字顯示,簡潔明確;
●真空冷干燥機(jī)具有*充氣閥,可充干燥氮?dú)饣蚨栊詺怏w。
●特定設(shè)計的觸摸軟鍵可快速準(zhǔn)確地實現(xiàn)各功能設(shè)置,操作簡單方便;
●透明鐘罩式干燥室,自然加熱,安全直觀。
●標(biāo)準(zhǔn)真空接口,可與多種真空泵聯(lián)用。
●特殊設(shè)計的不銹鋼樣品架,普通型樣品盤間距可調(diào),層數(shù)自由設(shè)定;
●樣品溫度顯示(可選配)。
真空冷凍干燥箱FD-1A-80土壤食品藥材應(yīng)用
技術(shù)參數(shù):
◆型 號:FD-1A-80
◆冷凝溫度:-80℃
◆真 空 度:< 15Pa
◆凍干面積:0.12㎡
◆盤裝物料:1.2 升
◆捕水能力:3kg/24h
◆樣 品 盤:Φ200mm×4層
◆電源要求:220V 50Hz 1300W
◆主機(jī)尺寸:590*590*825mm
冷凍干燥機(jī)干燥前后常見問題總結(jié)
1 噴瓶現(xiàn)象
噴瓶是影響凍干制劑外觀質(zhì)量的重要因素,噴瓶的原因主要在三個方面,藥液中的氣泡、預(yù)凍、干燥速率。
制品在分裝過程中,當(dāng)灌裝機(jī)溶液分注入瓶中時,由于液體流速較快,形成一定量的氣泡存在于瓶內(nèi)液體中,此時應(yīng)將裝瓶液體放置一定時間讓氣泡充分逸出,否則旗袍被凍結(jié)在制品內(nèi)部,當(dāng)升華過程抽真空減壓時,氣體逸出帶有部分制品黏附于瓶壁上。 凍結(jié)過程預(yù)凍溫度不夠低或保持時間不夠長,未能使溶液全部固化,真空升華干燥時,溶液的溫度至共晶點(diǎn)時,溶液和水同時結(jié)晶析出,液體沸騰,造成噴瓶。應(yīng)嚴(yán)格控制預(yù)凍溫度,預(yù)凍溫度比共晶點(diǎn)溫度要低15攝氏度保持2~3h,就可以保證凍實。
升溫過快造成制品上下溫差過大,下部制品的結(jié)晶不是從固體到氣體升華,而是從固體、液體到氣體蒸發(fā),形成噴瓶。這樣就造成制品上不均勻、疏松,呈海綿狀的理想外觀,下部則呈硬結(jié)和不規(guī)則的空穴,嚴(yán)重時可造成產(chǎn)品報廢。因此應(yīng)該嚴(yán)格控制升華干燥階段特別是在共晶點(diǎn)附近的升溫速率,均勻且不宜過快。
2 結(jié)晶
冷凍干燥機(jī)在預(yù)先冷卻時箱內(nèi)有許多水分結(jié)霜于隔板上,產(chǎn)品進(jìn)箱時,霜從隔板中掉入產(chǎn)品中結(jié)晶中心,從而使產(chǎn)品結(jié)晶。產(chǎn)品預(yù)先加塞或加蓋,或者產(chǎn)品進(jìn)箱后再開機(jī)預(yù)凍。zui近可能在研究全自動冷凍干燥機(jī),實現(xiàn)凍干后自動壓塞,同時期待著此設(shè)備能夠解決不提前半壓塞,解決結(jié)晶問題。
3 掉底
掉底發(fā)生在預(yù)凍抽空階段,一般是未凍實的液體于真空下快速蒸發(fā),沸騰放熱時發(fā)生。放熱時產(chǎn)品本身溫度急降,達(dá)到共晶點(diǎn)溫度,于瓶底接觸的擱板層并沒有以上蒸發(fā)冷凍特性,玻瓶承*短時間的如此大的溫度。所以預(yù)凍階段要凍實。
4 破瓶
玻璃瓶在均勻受熱或受冷在一定溫度下是不破碎的,但在不同部位施加不同溫度形成一定溫差,就會破碎。所以要縮小玻瓶各部分的溫差,在凍干曲線上體現(xiàn)的是縮小隔板溫度曲線和樣品溫度曲線之間的溫度線差異。要控制樣品溫度和隔板溫度的溫差小于20℃,既縮短了凍干周期,也解決了破瓶和脫底現(xiàn)象。當(dāng)然破瓶也和瓶子質(zhì)量還有冷凍干燥機(jī)性能有關(guān)。
產(chǎn)品外觀的影響因素還包括溶液濃度、放氣速度。溶液濃度一般控制在10~15%之間,小于5%的要加賦形劑,濃度太高的話應(yīng)控制厚度,一般在10~15mm。若溶液濃度大于30%但是,則制品易出現(xiàn)*縮、塌陷、不飽滿的情況。另外,干燥時凍結(jié)的表面zui先脫水形成結(jié)構(gòu)致密的干燥外殼,下面升華的水蒸氣從已干燥表層的分子之間的間隙逸出。這時如果溶液濃度太高,分子之間的間隙小、通氣性差,水蒸氣穿過阻力較大,大量水分子來不及逸出,在干燥層停滯時間長,使部分已干燥藥物逐漸潮解,會使制品體積收縮,外形不飽滿或塌陷。如果藥液重量濃度低于4%,在抽真空時,藥物會隨水蒸氣一起飛散;或在干燥后變成絨毛狀的松散結(jié)構(gòu),在解除真空后,這種結(jié)構(gòu)的物質(zhì)會消散,使制品成空洞狀。還有一種情況是藥液濃度太低,使制品疏松易引濕,同時由于比表面積過大,使制品容易*縮,干燥的成品機(jī)械強(qiáng)度過低,一經(jīng)振動即分散成粉末而粘附于瓶壁。在凍干工藝方面,如果藥液厚度大于20mm,干燥時間延長,也會造成產(chǎn)品外觀不合格。另外,在開始凍結(jié)時降溫速度快,使制品形成細(xì)結(jié)晶,密度大,升華受到阻力較大,水分不易蒸發(fā)掉,制品會逐漸潮解致使體積收縮而造成外形不飽滿或形成團(tuán)狀。如果凍結(jié)速度過慢,冰晶成長時間較長,則易發(fā)生濃縮,致使藥物與溶劑分離、成品結(jié)構(gòu)不均勻。措施:合理設(shè)計凍干溶液的配方。一般重量濃度在4%~25%之間為宜,*濃度在10%~15%。若濃度低于4%,可適當(dāng)添加賦形劑(如甘露醇、右旋糖酐、乳糖等)。若濃度較高時,則必須控制凍干制品厚度,或降低濃度,改用大的容器灌裝藥液。凍干過程中降溫速度應(yīng)控制在每小時降低5℃~6℃。在一期升華干燥階段,制品溫度應(yīng)低于共熔點(diǎn),升溫不宜快,控制在每小時5℃左右。如果加熱過快,在制品有大量水分時,溫度超過其共熔點(diǎn),就會導(dǎo)致制品溶化,外觀出現(xiàn)缺陷。在二期升華階段,雖然此時制品中含水量已較低,升溫速度可以適當(dāng)提高,但要將溫度控制在安全溫度以下,否則會有結(jié)塊。另外,制品包裝的氣密性不好,在有效期內(nèi)也會出現(xiàn)外觀不合格甚至內(nèi)在質(zhì)量不合格。