索氏提取簡介
又名沙式提取,脂肪測定儀?;亓魈崛∈菑墓腆w物質(zhì)中萃取化合物的一種方法。用溶劑將固體長期浸潤而將所需要的物質(zhì)浸出來,即長期浸出法。此法花費(fèi)時(shí)間長、溶劑用量大、效率不高。在實(shí)驗(yàn)室多采用脂肪提取器(索氏提取器)來提取、脂肪提取器(如圖所示)利用溶劑回流及虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?,既?jié)約溶劑萃取效率又高。萃取前先將固體物質(zhì)研碎,以增加固液接觸的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)變?nèi),置于提取器2中,提取器的下端與盛有溶劑的圓底燒瓶5相連接,上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶5,使溶劑沸騰,蒸氣通過提取器的支管4上升,被冷凝后滴入提取器中,溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取,當(dāng)溶劑面超過虹吸管3的Z高處時(shí),含有萃取物的溶劑虹吸回?zé)?,因而萃取出一部分物質(zhì),如此重復(fù),使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所萃取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。
液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大,對雜質(zhì)的溶解度小來達(dá)到提取分離的目的.一種方法是把固體物質(zhì)放于溶劑中長期浸泡而達(dá)到萃取的目的,但是這種方法時(shí)間長,消耗溶劑,萃取效率也不高.另一種是采用索氏提取器的方法,它是利用溶劑的回流和虹吸原理,對固體混合物中所需成分進(jìn)行連續(xù)提取.當(dāng)提取筒中回流下的溶劑的液面超過索氏提取器的虹吸管時(shí),提取筒中的溶劑流回圓底燒瓶內(nèi),即發(fā)生虹吸.隨溫度升高,再次回流開始,每次虹吸前,固體物質(zhì)都能被純的熱溶劑所萃取,溶劑反復(fù)利用,縮短了提取時(shí)間,所以萃取效率較高。
這種方法適用于提取溶解度較小的物質(zhì),但當(dāng)物質(zhì)受熱易分解和萃取劑沸點(diǎn)較高時(shí),不宜用此種方法。
索氏提取注意事項(xiàng):
1、脂肪提取器是利用溶劑回流和虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地為純?nèi)軇┧腿〉膬x器。溶劑沸騰時(shí),其蒸氣通過側(cè)管上升,被冷凝管冷凝成液體,滴入套筒中,浸潤固體物質(zhì),使之溶于溶劑中,當(dāng)套筒內(nèi)溶劑液面超過虹吸管的Z高處時(shí),即發(fā)生虹吸,回入燒瓶中。通過反復(fù)的回流和虹吸,從而將固體物質(zhì)富集在燒瓶中。 脂肪提取器為配套儀器,其任一部件損壞將會導(dǎo)致整套儀器的報(bào)廢,虹吸管*易折斷,所以在安裝儀器和實(shí)驗(yàn)過程中須小心。
2、用濾紙包試樣粉末時(shí)要嚴(yán)實(shí),防止試樣粉末漏出堵塞虹吸管;濾紙包大小要合適,既能緊貼套管內(nèi)壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度否則將會影響虹吸。
3、升華過程中要控制好溫度(本次實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵步驟)。若溫度太低,升華速度較慢,耗時(shí)過長;若溫度太高,會使產(chǎn)物發(fā)黃(分解),影響產(chǎn)率。
4、升華時(shí)候的溫度太高,小心不要被燙傷。