固相萃取(Solid-Phase Extraction 簡(jiǎn)稱SPE)是 近年發(fā)展起來一種樣品預(yù)處理技術(shù), 由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)結(jié)合發(fā)展而來 , 主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率、更有效的將分析物與干擾組分分離減少樣品預(yù)處理過程,操作簡(jiǎn)單,省時(shí),省力。廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)保、商檢、農(nóng)藥殘留等領(lǐng)域
固相萃取裝置在水體分析中的應(yīng)用
(1)水中農(nóng)藥殘留的前處理
測(cè)定水體中的農(nóng)藥殘留一般采用如C18 ,C8 等非極性吸附劑,通常以甲醇為洗脫劑。由于對(duì)水體中的農(nóng)藥殘留*嚴(yán)格,自然水體中的農(nóng)藥殘留質(zhì)量濃度通常也很低,若沒有可靠的分離富集手段很難檢測(cè)到,采用杭州川一儀器的固相萃取裝置可以使提取、富集和凈化一步完成。 將大體積樣品過固相萃取柱進(jìn)行預(yù)濃縮,用小體積洗脫劑洗脫,再濃縮定容進(jìn)行檢測(cè),大大降低了檢測(cè)方法的檢出限。
(2)水中有機(jī)物的前處理
我們知道:有機(jī)物在池塘、水庫(kù)等環(huán)境中能保持相對(duì)穩(wěn)定,但是一旦進(jìn)入采樣瓶中,就會(huì)迅速發(fā)生變化,所以有機(jī)物分析要求即采即分析。
由于固相萃取設(shè)備簡(jiǎn)單,體積小,易于攜帶,可以做到邊采樣,邊前處理。采樣者帶回實(shí)驗(yàn)室的是固相萃取柱,而不是水樣。這樣能保證我們處理的水樣數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
在城市供水水質(zhì)監(jiān)測(cè)中,有機(jī)磷農(nóng)藥指標(biāo)的測(cè)定中共測(cè)樂果等,可采用杭州川一儀器的固相萃取裝置進(jìn)行測(cè)定,即用固相萃取柱吸附水中的微量有機(jī)磷農(nóng)藥,用甲醇丙酮混合液洗脫,濃縮后,用火焰光度檢測(cè)器(FPD)氣相色譜測(cè)定。
(3)水中酚類化合物的前處理
在城市供水水質(zhì)監(jiān)測(cè)中,對(duì)酚類化合物指標(biāo)的測(cè)定中,共測(cè)4-硝基酚,3-甲基酚,2.4-二氯酚,2.4.6-三氯酚、5氯酚5個(gè)化合物,可采用杭州川一儀器的固相萃取裝置進(jìn)行測(cè)定,以固相萃取柱為富集柱,富集水中的酚類化合物,用四氫呋喃洗脫、濃縮、定容后,用C18或C8色譜柱,以A:甲醇醋酸溶液,B:醋酸溶液二者的混合液為淋洗液作梯度洗脫,以可編程紫外檢測(cè)器或陣列二級(jí)管檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定。
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