在有機分析中,樣品前處理過程包括有機溶劑萃取、濃縮、分離凈化及再濃縮等基本步驟,缺一不可。完成濃縮過程的常用裝置或方法包括旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、K-D濃縮器和氮氣吹掃(簡稱氮吹)等,其中為氮吹濃縮zui為簡單,它不需要特別的裝置設(shè)計科,當(dāng)樣品數(shù)量不多或溶劑量較小時,采用該法十分方便。然而,當(dāng)需同時分析大量樣品或溶劑量較多時,濃縮步驟則十分費力(需要看管以防吹干)和費時。
本公司通過整合、優(yōu)化現(xiàn)有技術(shù)優(yōu)勢,研發(fā)成功的多樣品全自動氮吹濃縮(下文簡稱濃縮儀)較好的解決了這些問題,亦很大限度地避免了操作人員對有機毒害溶劑的接觸,可作為常規(guī)實驗室*裝置。
主要技術(shù)指標(biāo):
1、樣品數(shù)量:可同時濃縮處理1~12個樣品;
2、濃縮瓶容積:50ml和150ml
3、終點檢測:每一個工作通道均配有專門的光學(xué)化干器,自動、獨立地檢測終點,無需人工看管;
4、終點體積:自動感應(yīng)的定容體積人別為1.0ml、0.5ml或近干(約0.1ml,適當(dāng)延長時間亦可將溶劑吹干,)不同規(guī)格的濃縮瓶可以同時交叉使用;
5、工作參數(shù)任意設(shè)置、控制和實時顯示:主要工作參數(shù),水浴溫度、氮吹時間和氣體壓力;
6、水浴溫度:室溫~95℃(±0.5℃);
7、氮吹時間:0~9999sec;
8、氣體壓力:氮吹工作吹掃氣壓,0~0.10mpa范圍內(nèi)十級任意設(shè)定(壓力間隔變化為0.01mpa),儀器自帶自動調(diào)壓裝置,可自動調(diào)節(jié)至所設(shè)定的吹掃壓力并保持恒定,不受工作通道(樣品)突然開啟、關(guān)閉或數(shù)量的影響;外接氮氣壓力(氮氣鋼瓶分壓表壓力)范圍:0.20~0.80mpa;外接極限氣體壓力:1.00mpa;
9、氣體消耗量:zui大吹掃壓力(0.10mpa)下,每通道約500ml/min(約17cfm);
10、定容靈敏度:十級可調(diào),保證不同顏色或透光度的溶劑的濃縮定容更為準(zhǔn)確;
11、控制方式:用戶可根據(jù)實際情況,自行選用手動方式或智能方式控制吹掃終點;
12、報警提示:儀器在開蓋、濃縮完成、水浴水量或氮氣壓力不足時,均會自動報警提示;
13、儀器運行中途開蓋,自動智能記憶工作狀態(tài)及通道60秒,60秒內(nèi)合上蓋子,儀器繼續(xù)執(zhí)行之前被中止的程序,無需重新設(shè)置工作參數(shù)及工作通道;
14、所有橡膠配件均采用無增塑劑的硅膠制造,輸氣管路采用食品級特氟龍管,避免樣品收到來自儀器的污染;
15、靈活的工作參數(shù)設(shè)定、方便的樣品置入/取出過程,免去繁瑣的準(zhǔn)備工作,減低了有機溶劑對操作人員的毒害;
16、密閉式結(jié)構(gòu)設(shè)計及自帶的強力排風(fēng)系統(tǒng)可將有機揮發(fā)成份和水蒸氣集體統(tǒng)一排出,避免了有機溶劑在實驗操作空間的揮發(fā)擴散,很大地保障了操作人員的身體健康,并避免了對壞境的污染;
17、儀器沒有排水裝置,很大地方便了用戶更換加熱用水;
18、輸入電源:220V/60Hz;
19、儀器尺寸:650mm×570mm×320mm;
20、儀器重量:20kg
全自動氮吹儀操作流程
1)打開全自動氮氣吹掃儀氣鋼瓶氣閥開關(guān),打開分壓表開關(guān),調(diào)節(jié)分壓至0.30~0.40mpa之間,使氣體進入濃縮儀內(nèi)部;
2)打開全自動氮氣吹掃儀電源,進入待機狀態(tài),按任意鍵跳出待機狀態(tài)。這時聽到急促的蜂鳴聲(約1秒/次),此為水浴箱中水浴不足報警提示,打開儀器上蓋,從大理石操作臺的樣品瓶插入口處加水至緩慢的蜂鳴(約2秒/次),緩慢蜂鳴為儀器上蓋開關(guān)檢測器的報警音,在蓋好儀器上蓋后即停止蜂鳴;控制
3)通過控制模式切換鍵模式選擇控制模式,濃縮儀可提供三種控制模式:定時模式、定容/定時模式、手動模式:
A.定時模式:指示燈定時 將亮起,當(dāng)工作時間達(dá)到預(yù)設(shè)的工作時間時,所有通道的吹起都將停止 定容
B.定容/定時模式:指示燈定時 將同時亮起;這相當(dāng)于帶有定時功能的“定容”模式------除有“定容”模式的功能外,濃縮儀還將會在達(dá)到預(yù)設(shè)工作時長時停止工作(此模式下,儀器默認(rèn)預(yù)設(shè)工作時間2000S,用戶可根據(jù)需要在0~9999范圍內(nèi)任意設(shè)定),這一模式適合不同樣品的濃縮工作;在此模式下,不同工作通道到達(dá)定容終點時均會獨自蜂鳴報警提示;
C.手動模式:指示燈“定容”和“定時”都將熄滅,這一模式下,需手動停止每一通道的工作;
4)設(shè)定壓力,溫度和時間等參數(shù):
設(shè)定A.按下設(shè)定/工作切換鍵工作指示燈設(shè)置 將亮起,即進入?yún)?shù)設(shè)置狀態(tài);若5秒內(nèi)沒有任何按鍵操作即自動記憶實時參數(shù)并退出參數(shù)設(shè)置狀態(tài);用戶也可再按一次切換鍵保存設(shè)置的參數(shù)并退出參數(shù)設(shè)置狀態(tài);
B.按參數(shù)顯示鍵設(shè)置選擇數(shù)碼窗口中顯示的參數(shù)類型,如顯示的數(shù)值為壓力值,指示等壓力將亮起,其他同理;
C.按上下鍵 ▲ ▼ 修改參數(shù)值;
D.注意各種數(shù)值的單位和上限;
壓力:001~010檔,zui高壓力0.10mpa,每檔壓力增量為0.10mps
溫度:室溫~95±0.5℃;
時間:0~9999s
5)檔控制模式和參數(shù)都設(shè)置好后,再次確認(rèn)氣源閥門已打開,氣體已進入濃縮儀內(nèi)部;
6)在大理石操作臺上插入樣品瓶,注意確保樣品瓶已插入到位(樣品瓶底部被掏住的手感),沒有懸空;
7)若需處理的樣品數(shù)少于12個,請用儀器配件中的密封蓋把大理石操作臺上閑置的樣品瓶插入口封好;若使用50ml的瓶子,需要在大理石操作臺的樣品瓶插入口上套上過渡套,以降低排風(fēng)系統(tǒng)的壓力,并更好地固定瓶子;
8)閉合獨立控制全自動氮氣吹掃儀上蓋,這時緩慢蜂鳴停止,儀器進入工作狀態(tài)。打開樣品瓶對應(yīng)的通道開關(guān)(見圖2.6,數(shù)字1~12的按鍵即為通道開關(guān)按鍵)濃縮儀即開始工作;
9)如果工作狀態(tài)為非手動模式,濃縮儀在所設(shè)定的工作完成后,會有蜂鳴報警提示;
●定時模式下,結(jié)束時,蜂鳴報警提示;
●定容/定時模式下,各工作通道濃縮至終點體積時,蜂鳴報警提示;當(dāng)zui后儀一路工作通道濃縮至終點體積時,儀器長鳴(無間隔蜂鳴3分鐘);
10)全自動氮氣吹掃儀工作完畢后,按待機鍵,重新進入待機狀態(tài)。注意:考慮到用戶剛做完你試驗后,有部分水蒸氣和有機溶劑殘留,排風(fēng)系統(tǒng)任然處于運作狀態(tài)。
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